Yazhid Blog

.

Wednesday, 21 December 2016

MAKALAH SSA (SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM)



BAB I
PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang
Instrument merupakan alat-alat yang digunakan sebagai pengumpul data dalam suatu penelitian.Dalam suatu penelitian, kita dapat menggunakan instrumen yang sudah tersedia dan dapat pula menggunakan instrument yang di buat sendiri.
Langkah penyusunan instrumen :
1.      Mencari informasi dari kepustakaan mengenai hal-hal yang ada relevansinya dengan tulisan
2.      Menentukan jenis penelitianyang akan dilakukan(kualitatif dan kuantitatif)
3.      Uji realiabilitas dan validitas instrument
Reliabilitas istilah yang di pakai untuk menunjukan sejauh mana suatu hasil pengukuran relative konsisten apabila pengukuran di ulangi dua kali atau lebih
Suatu alat ukur di katakan memiliki reliabilitas tinggi atau dapat di percaya jika alat ukur itu mantap dalam artian stabil, dapat di andalkan dan dapat di ramalkan.suatu alat ukur yang mantap, pengukurannya tidak akan berubah-ubah dan dapat di andalkan karena penggunaan alat ukur tersebut berkali-kali akan memberikan hasil yang serupa.
Seorang tenaga laboratorium mutlak diperlukan untuk bekerja dengan disiplin tinggi, bertanggungjawab serta mempunyai dedikasi tinggi, selalu berkeinginan untuk belajar dan menambah pengetahuan tentang laboratorium agar tidak tertinggal dengan ilmu pengetahuan. Dengan demikian mempunyai landasan untuk dapat bekerja dengan rapi, bersih, aman dan menjaga keselamatan bekerja bagi diri sendiri, orang lain serta lingkungan.
Seorang tenaga laboratorium harus mampu membuat perencanaan pekerjaan yang akan dilakukan dengan demikian seorang tenaga laboratorium dapat menyelesaikan pekerjaan dengan cepat, efisien, tepat, teliti, secara benar.


BAB II
PEMBAHASAN

1.      Pengertian spektrofotometer
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dengan spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
2.      Prinsip kerja spektrofotometer
Spektrofotometer menggunakan prinsip kerja yakni berdasarkan tingkat perbedaan warna yang di hasilkan oleh larutan (satelah penambahan regen)pada panjang gelombang tertentu (nM). Spektrofotometer bekerja berdasarkan penyerapan sinar yang dihasilkan oleh sampel yang berwarna pada panjang gelombang tertentu. 
3.      Jenis spektrofotometer
1.         Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer ini merupakan gabungan antara spektrofotometer UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Spektrometer ultraviolet dan sinar tampak berbeda dalam hal radiasi yang diabsorbsi. spektrofotometri ultraviolet dan sinar tampak berbeda dalam hal radiasi yang digunakan dan pemilihan larutan., radiasi pada spektrofotometri sinar tampak adalah pada kisaran 400-800 nm, sedangkan pada spektrofotometri serapan ultraviolet pada kisaran 200-400 nm. Sinar tampak menggunakan prinsip dasar kualitatif dan kuantitatif yang sama.
 Spektrofotometri adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen transmitan (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari suatu panjang gelombang yang berada pada daerah-daerah sinar tampak dan ultraviolet. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.
Hubungan antara kepekatan dengan intensitas sinar yang diserap oleh contoh yang dianalisis dengan hukum Lambert-Beer dapat ditulis dalam bentuk persamaan matematika sebagai berikut :
   Po
Log           A = abc     
    P
Keterangan :
        Po   =   Kuat cahaya sebelum melewati contoh (kuat cahaya yang datang)
        P     =   Kuat cahaya setelah melewati contoh (kuat cahaya yang diteruskan)
        A    =   Absorbansi
        a     =   Absortivitas molar
        b     =   Tebal sel (panjang jalannya cahaya)
        c     =   Kepekatan (molaritas larutan)

Sumber cahaya                monokromator                                 detektor
 





                                 celah                            celah             wadah sampel
                                 (slit)                             (slit)
Diagram skematis spektrofotometer UV-Vis

 a. Komponen-komponen spektrofotometer UV-Vis :
1.      Sumber
Sumber-sumber radiasi UV yang banyak digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu deuterium. Lampu ini terdiri dari sepasang elektroda yang terselubung dalam tabung gelas dan diisi dengan gas hidrogen atau deuterium pada tekanan yang rendah.
2.      Monokromator.
Merupakan suatu piranti atau alat untuk memencilkan suatu pita dengan panjang gelombang yang sempit dari dalam semua energi cahaya yang memasukinya. Faktor yang penting dari monokromator ini adalah suatu unsur dispensif (prisma atau kisi difraksi) dan suatu sistem celah.
3.      Wadah Sampel (cuvet)
Wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel kaca atau gelas biasa (Qwarsa) digunakan untuk daerah tampak, sel kuarsa dan silika tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet dan garam dapur alam untuk infra merah. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar.
4.      Detektor
Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenai dan mengubah tenaga tersebut untuk dapat diukur secara kuantitatif seperti sebagai arus listrik atau perubahan-perubahan panas. Detektor yang digunakan dalam ultraviolet dan terlihat disebut detektor fotolistrik. Detektor fotolistrik yang paling sederhana adalah tabung foton, yang berupa tabung hampa udara dengan jendela yang tembus cahaya yang berisi sepasang elektroda.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam analisis suatu zat oleh larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis adalah :
1.    Pembentukan larutan yang menyerap sinar tampak
Langkah pertama yang harus dilakukan adalah bila larutan yang dianalisis tidak melakukan penyerapan pada daerah sinar tampak, maka larutan tersebut harus diubah menjadi larutan yang dapat menyerap pada sinar tampak dengan mereaksikan menggunakan pereaksi tertentu.
2.      Pemilihan panjang gelombang
Bila tidak ada zat-zat mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri adalah panjang gelombang yang sesuai dengan absorbsi maksimum sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimum pula.
3.      Pembuatan kurva kalibrasi
Untuk keperluan ini dibuat larutan standar (sejumlah zat dianalisis) dengan berbagai konsentrasi yang diketahui. Serapan larutan standar diukur pada panjang gelombang maksimum dan dibuat grafik absorbansi terhadap konsentrasi. Bila hukum Bouger-Lambert-Beer terpenuhi, grafik ini akan terbentuk garis lurus yang melalui titik nol yang disebut dengan kurva kalibrasi.
4.      Pengukuran absorbansi cuplikan
Dalam pengukuran absorbansi cuplikan, hal yang harus diperbaiki adalah bahwa pembentukan warna pada cuplikan harus dilakukan pada kondisi yang sama pada pembentukan warna standar.
b.      Cara kerja spektrofotometer
1.      Menghidupkan alat
·         Hubungkan alat dengan catu daya tups kemudian nyalakan alat
·         Tunggu 10 menit (alat akan menghitung mundur )tunggu sampai tampil layar main menu
·         Cuci alat dengan aquades dengan cara celup ujung selang mikro pada aquades lalu tekan was lalu ulangi 2 – 3x proses pencucian tersebut
·         Pilih program no.1 (samprl test)lalu alert untuk masuk ke programberikutnya
·         Pilihparameter dengan memasukan nomor program perameter yang diinginkan, misalnya (no.10 untuk glukosa) lalu enter
·         Tunggu sampai dilayar muncul perintah (aspirate water)
·         Celupujung selang mikro ke dalam aquades lalu tekan tombol start (tombol warna abu – abu)
·         Tunggu perintah berikutnya, pilih blank (A) bilaingin mengisap blanko tunggun 4 detik
·         Pilih standar (B) untuk membaca standar lalu tekann start
·         Tekan save bila data ingin disimpan /bila tidak abaikan saja
·         Tekan C untuk membaca sampel lalu tekan start untuk mengisap sampel tunggu hasil tercetak di printer
·         Lanjutkan untuk membaca pada sampel berikutnya
2.      Mematikan alat
·         Tekan Esc (D) untuk keluar program
·         Cuci aquabides 3 x
·         Lalu matikan alat spektrofotometer, kemudian cabut kabel UPS dari catudaya
Penyerapan sinar uv dan sinar tampak o/ molekul, melalui 3 proses yaitu :
ü  Penyerapan o/ transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
ü  Penyerapan o/ transisi electron d dan f dari molekul kompleks
ü  Penyerapan o/ perpindahan muatan.
Hubungan antara warna dengan panjang gelombang sinar tampak :
gelombang warna yang diserap warna komplementer
1.      400-435 nm ungu (lembayung) hijau kekuningan
2.      450-480 nm biru kuning
3.      480-490 nm biru kehijauan orange
4.      490-500 nm hijau kebiruan merah
5.      500-560 nm hijau merah anggur
6.      560-580 nm hijau kekuningan ungu (lembayung)
7.      580-595 nm kuning biru
8.      595-610 nm orange biru kekuningan
9.      610-750 nm merah hijau kebiruan
Pergeseran-pergeseran :
a.       Bathokromik, pergeseran ke panjang gelombang yang lebih tinggi dengan energi yang lebih rendah.
b.      Hipsokromik (pergeseran biru), pergeseran ke panjang gelombang yang lebih pendek.
c.       Hiperkromik, peningkatan absoritivitas molar.
d.      Hipokromik, reduksi absortivitas molar.
2.      Spektrofotometer Infra merah
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sample akan dibandingkan dengan signal standard. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh. Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar pada penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri ini di sebut Near Infrared Spectropgotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak digunakan pada industri pakan dan pangan guna analisa bahan baku yang bersifat rutin dan cepat.
3.      Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)


KOMPONEN DALAM AAS:
a.         Sumber Radiasi
Sampel diatomisasi sebelum dibakar atom-atom yang masih berada dalam keadaan dasar (ground state) yang mempunyai kecenderungan untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini disebut self absorpsi, dimana hal ini mengakibatkan hubungan antara konsentrasi dan intensitas menjadi tidk linier. Untuk itu digunakan ”hollow cathode lamp” sebagai sumber energi.
b.         Sistem Pengatoman
Pembakaran yang digunakan terdiri dari campuran gas dan udara yang akan memberikan suhu tertentu. Pemakaian campuran gas ini tergantung  dari unsur yang akan dianalisis, karena yang dibutuhkan untuk mengatomkan masing-masing unsur berbeda. Sistem pengabutan sendiri terdiri dari burner (pembakar), pengabut (nebulizer), pengatur gas dan kapiler untuk mengabutkan contoh.
  
c.       Monokromator
Monokromator adalah alat yang bisa mengubah sinar polikromatis menjadi sinar yang monokromatis. Sistem monokromator sendiri terdiri dari celah masuk yang berupa cermin yang berfungsi untuk memfokuskan cahaya serta prisma yang fungsinya untuk menyebarkan cahaya.
d.      Detektor
Detektor berfungsi mendeteksi radiasi yang akan diukur dengan mengubahnya menjadi arus listrik untuk dapat diukur. Detektor ini terdiri dari tabung pelipat ganda foton.
e.       Pencatat
Sebelum sistem pencatat ada sistem pengolahan yang berfungsi mengolah kuat arus yang dihasilkan detektor menjadi besaran daya serap atom, yang selanjutnya diubah menjadi besaran konsentrasi. Sistem pengolahan terdiri dari rangkaian elektronik, sedangkan sistem pencatat berfungsi untuk mencatat hasil yang dikeluarkan oleh sistem pengolahan. Pencatat ini bisa berupa recorder atau mesin pencatat.
KEGUNAAN AAS
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
Macam-macam Gangguan dalam AAS.
1.   Gangguan Spektral.
Relatif jarang dijumpai. Gangguan spektral disebabkan karena ikut masuknya radiasi non-resonans (yaitu sinar yang tidak mengalami penyerapan oleh atom unsur yang sedang diukur), ke detektor. Radiasi/sinar pengotor ini mempunyai panjang gelombang yang amat berdekatan dengan radiasi resonans. Ikut masuknya ke detektor disebabkan oleh monokromator yang terbatas “daya-pisahnya” (resolusinya). Disinilah perlunya monokromator yang baik.
2.   Gangguan Kimia.
Reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam nyala (ionisasi, terbentuknya oksida, silikat, dan senyawa lainnya yang stabil ; reduksi dan sebagainya) dapat menimbulkan efek penurunan (depression, suspression) ataupun bahkan peningkatan (enchacement) dari adsorbans (A). Efek penurunan misalnya dijumpai dalam analisa Ca, Mg, Sr, dan sebagainya. Dalam contoh yang mengandung silikat, aluminat, fosfat dan sebagainya. Dimana diperoleh aborbans yang lebih rendah dibandingkan dengan bilamana penganggu-penggangu (silikat dan sebagainya.) tersebut tidak ada.
3.   Gangguan Fisika.
Gangguan ini berasal dari sebab-sebab fisik. Misalnya pelarut yang berbeda dalam larutan standar dan contoh akan menimbulkan perbedaan ukuran partikel kabut yang dibuat dalam spray chamber. Mudah atau lambatnya porses ini akan mempengaruhi absorbans yang diperoleh. Kurva standar yang melengkung dapat disebabkan oleh gangguan ini.



BAB III
PENUTUP

A.    Simpulan 
Berdasarkan uraian diatas maka diperoleh kesimpulan bahwa alat Spektrofotometer yang biasa digunakan adalah :
1.      Spektrofotometer UV-Vis
2.      Spektrofotometer Infra Merah (IR)
3.      Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
B.     Saran
Diharapkan dengan adanya makalah ini, pembaca dapat menambah wawasan tentang alat-alat laboratorium khususnya alat Spektrofometer.


Comments
0 Comments

No comments

Post a Comment

Recent Posts